内容摘要:测量材料随温度和时间变化时其温度和热流的变化及变化速率,并对材料与热流有关的化学、物理变化进行定量及定性分析,预测材料的热稳定性。

设备名称:差示扫描量热仪
规格型号:TA Q20
性能参数:
DSC类型:热流型
铂金软件:标配
DSC炉(位置固定):标配
50位自动进样器:标配
自动炉盖II:标配
双路数字式质量流量控制器:标配
全温程范围冷却装置:选配
(LNCS,RCS90,RCS40,FACS,QCA)
温度范围:室温~725℃
温度范围配冷却附件:-180~725℃
温度准确度:±0.1℃
温度精确度:±0.05℃
量热重现性-铟标准金属:±1.0%
量热精确度-铟 标准金属:±0.1%
基线弯曲度(-50~300℃):<0.15mW
基线重现性:<0.04uW
灵敏度:1.0uW
铟峰高/半峰宽:8.0mW/℃
主要用途:
测量材料随温度和时间变化时其温度和热流的变化及变化速率,并对材料与热流有关的化学、物理变化进行定量及定性分析,预测材料的热稳定性;可用于科学研究、产品开发、质量控制等多个领域。适用于生化样品、高分子材料、无机材料、矿物、含能材料、药物、食品等各种固体、液体或粉末状样品。
存放地点:科技园1402B
实验步骤:
1. 打开氮气,流量在0.1MPa
2. 打开仪器,20分钟后待仪器稳定方可进行实验,打开RCS(90)的电源。
3. 在计算机控制界面中进行下列操作:Control→Go ToStandbyTemp;Control→Event→On。等法兰温度(Flange Temperature)低于-60℃方可进行实验。
4. 制样
取合适的铝盘,在分析天平上称取其质量,去皮,称取样品(覆盖铝盘即可,用量少为好),用压样机压样。
5. 放入样品
炉子中有两个平台,靠机器一面放入空白盘,靠人一面放入样品盘,关闭炉子。
6. 程序设计
Summary界面:Mode—Standard(Calibration为校准模式)
Test—custom
Sample name—样品名
Pan Type—盘的类型
Sample—样品质量
Data File Name—存储名
Procedure界面:Mothod→Editor(编辑测试程序,根据样品条件视定)
Note界面:一般不用更改。
设置完毕,点Apply应用。
7. 实验结束
取出样品和空白盘。如若实验不再进行,在计算机控制界面中Contro→Event→Off,把RCS关闭。待法兰温度升到室温,方可把仪器关掉。关机步骤:Control→ShutdownInstrument。
8. 关闭氮气
9. 关闭仪器电源和实验用电。
DSC使用注意事项
1.严禁做膨松易涨样品,
2.严禁做易分解样品,
3.严禁粉样品未做TGA就进行DSC测试;
4.严禁粉末样品测试温度超过TGA损失3%温度的前50℃。
5.注意法兰温度(Flage Temputer),在-60℃以下方可进行实验。
6.明确实验需要温度。RCS(90)只能用在-90~550℃温度范围的测试,而且在400℃以上不能用恒温进行实验。
如要测高温,需换高温附件,并在计算机控制界面进行修改。修改内容:Instrument Preferences→Cooler→FACS。
7.实验前查看氮气是否开启,(流量0.1Mpa)。
8. 法兰温度,在整个过程中都不能超过100℃,否则出现错误信息。
9. 一个月,进行一次仪器校准。