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原子力显微镜
2023-09-11 17:53  

                                             

一、 设备名称:原子力显微镜

规格型号:美国是德科技(Keysight Technologies),Keysight 7500 AFM/STM

二、各项具体技术参数:

噪音:RMS<0.03nm(垂直方向),横向分辨率:0.2nmXY方向),可得到稳定的云母原子图像。

扫描方式:针尖扫描方式

光学定位系统: CCD、探针、样品处于一条垂直线上,定位更加精确。

分辨率优于1.5μm,最大视野大于2mm*2mmLCD端放大倍数高于450倍,既能上部光照,也能下部光照。

具有定量力学性能测试模式:在形貌成像的同时可同时获得样品的杨氏模量,粘附力,变形,能量损失等图像。

三、工作原理:

原子力显微镜,英文:Atomic Force Microscope,简写:AFM。是一种利用原子,分子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的新型实验技术。它有一根纳米级的探针,被固定在可灵敏操控的微米级弹性悬臂上。当探针很靠近样品时,其顶端的原子与样品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲,偏离原来的位置。根据扫描样品时探针的偏离量或振动频率重建三维图像,就能间接获得样品表面的形貌或原子成分。

原子力显微镜主要由带针尖的微悬臂、微悬臂运动检测装置、监控其运动的反馈回路、使样品进行扫描的压电陶瓷扫描器件、计算机控制的图像采集、显示及处理系统组成。微悬臂运动可用如隧道电流检测等电学方法或光束偏转法、干涉法等光学方法检测,当针尖与样品充分接近相互之间存在短程相互斥力时,检测该斥力可获得表面原子级分辨图像,一般情况下分辨率也在纳米级水平。在原子力显微镜的系统中,使用微小悬臂(cantilever)来感测针尖与样品之间的相互作用,这作用力会使微悬臂摆动,再利用激光将光照射在悬臂的末端,当摆动形成时,会使反射光的位置改变而造成偏移量,此时激光检测器会记录此偏移量,也会把此时的信号给反馈系统,以利于系统做适当的调整,最后再将样品的表面特性以影像的方式给呈现出来。

1 原子力显微镜结构及工作原理图

原子力显微镜工作原理:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法,可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面形貌的信息。激光检测原子力显微镜,如图1所示,二极管激光器(Laser Diode)发出的激光束经过光学系统聚焦在微悬臂(Cantilever)背面,并从微悬臂背面反射到由光电二极管构成的光斑位置检测器(Detector)。在样品扫描时,由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力,微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏,反射光束也将随之偏移,因而,通过光电二极管检测光斑位置的变化,就能获得被测样品表面形貌的信息。在系统检测成像全过程中,探针和被测样品间的距离始终保持在纳米量级,距离太大不能获得样品表面的信息,距离太小会损伤探针和被测样品,反馈回路(Feedback)的作用就是在工作过程中,由探针得到探针-样品相互作用的强度,来改变加在样品扫描器垂直方向的电压,从而使样品伸缩,调节探针和被测样品间的距离,反过来控制探针-样品相互作用的强度,实现反馈控制。因此,反馈控制是本系统的核心工作机制。本系统采用数字反馈控制回路,用户在控制软件的参数工具栏通过以参考电流、积分增益和比例增益几个参数的设置来对该反馈回路的特性进行控制。


四、应用领域

1材料科学与工程:

在材料科学与工程领域,包括高分子材料、金属材料、非金属材料、纳米材料、新能源材料及器件等领域中有广泛应用。样品表面形态、纳米结构、链构象等方面进行研究,获得纳米颗粒尺寸,孔径,材料表面粗糙度,材料表面缺陷等信息,同时还能做表面结构形貌跟踪(随时间,温度等条件变化),也可对样品的形貌进行丰富的三维模拟显示。仪器的各种标准操作模式以及独有的附件,可在进行高分辨成像的同时,获得包括样品力学、电学、磁学、热力学等各项性能指标。

2、半导体工业

在半导体加工过程中通常需要测量高纵比结构,像沟槽和台阶,以确定刻蚀的深度和宽度。这些在SEM 下只有将样品沿截面切开才能测量,AFM 可以对其进行无损的测量。AFM在垂直方向的分辨率约为0.01nm,因此可以很好的用于表征纳米片厚度。

3、其他领域:

AFM成像的特点在生物样品中具有突出的优势,主要包括:样品制备简单,对样品的破坏较其他技术要小的多;操作样品时无需样品导电,无需低温,真空等条件;并且能在多种环境中运作,如空气,液体等都无障碍,可以对活细胞进行接近实时的观察;能提供生物分子的高分辨三维图像;能以纳米尺度的分辨率观察局部电荷密度和物理特性,观察生物分子之间的作用力(如受体-配体);能对单细胞,单分子进行操作,运用的相位成像,力模式等使得AFM的应用在生物大分子领域做出了重大的贡献。

五、可开展实验项目


六、可培训技能

1、原子力显微镜AFM测试及数据分析

2、开尔文探针力显微镜KPFM测试及数据分析

七、具体操作规程

1、开机:

开机顺序依次为:打开电脑→打开设备主控制器→交流电盒→激光控制器→测试软件→激光→打开PNA:依次从上向下打开(使用SMM时开启,不使用该模式时关闭)

2. 测试前准备: 测试前,根据测试的样品材料以及所需要使用的测试模式选择相应的探针,并将探针安装在设备上。 连接相应的导线,如若只是利用ACAFMContact AFM测试形貌等数据时,则不需要连接导线。

2AFM测试:

根据样品特征选择Contact AFM或者ACAFM模式;安装样品及样品台,调节样品台高度,关闭;利用光学显微镜聚焦,使Camera窗口能够清晰观察到样品表面,调节激光位置使激光位于探针针尖;调节Laser Alignment窗口使红色实心圆中心位于实线和虚线交点(除接触模式外其余模式调节至两实线交点处);关闭实验测试箱;点击Auto tune寻峰;scan control窗口设置参数:Frames 1,勾选withdraw when done,设置测试坐标和图像尺寸:下针使探针与样品台接触;点击测试。

3KPFM测试:

根据样品特征选择KPFM AM模式;安装样品及样品台,调节样品台高度;利用光学显微镜聚焦,使Camera窗口能够清晰观察到样品表面,调节激光位置使激光位于探针针尖;调节Laser Alignment窗口使红色实心圆中心位于实线和虚线交点(除接触模式外其余模式调节至两实线交点处);关闭实验测试箱;点击Auto tune寻峰;scan control窗口设置参数:Frames 1,勾选withdraw when done,设置测试坐标和图像尺寸:下针使探针与样品台接触;点击KFM设置参数: Drive offset-3I gain3P gain3;勾上drive,调节drive值(10-20之间)和lock-in 2 2或者4)使Amplitude 值在0.1 V左右,点击Optimize,勾上Servo on点击测试。

4、关机:

PNA(使用SMM时)→关激光→关测试软件→关激光控制器→关交流电盒→关设备主控制器→关电脑

八、安全注意事项

1、测试前判断设备目前安装的探针类型、吸附样品台的3个带磁性金属圆柱的高度。

1、开机时一定要先打开总控制器,再打开交流电控制盒;

2、关机时也必须先关闭总控制器,再关闭交流电盒;

3、使用SMM时一定要在打开电脑、控制器和激光等所有操作完成后,再打开PNA,并且必须先打开PNA电源;关闭时操作相反;

4、仪器设备必须在干燥的空气器环境中进行,避免空气中水汽对测试结果造成影响;

5、在对不同化学成分的样品进行测试时,必须一种样品一根针,使用之后不得再次使用,避免污染其它样品;

6、测试需要施加偏压的样品,在测试结束后须关闭偏压;

7、换针时,避免任何物质直接接触针尖;

8、测试时必须关闭实验箱门和镜头上灯光。


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