
一、 设备名称,规格型号
Zennium X 电化学工作站
二、 技术参数
恒电位仪整体带宽:15MHz;
ADC 分辨率:32 bit;
EIS频率范围:10μHz-12MHz;
频率精度:0.0025%;
频率分辨率:0.0025%,10000 steps / decade;
交流振幅范围:0-6V;
阻抗测试精度:1 mΩ to 10 GΩ / 1%,100 mΩ to 10 MΩ / 0.1%;
输入阻抗:>10 TΩ || ±5 pF (typical) 主机;
最大电流:±4A;
应用电位范围:±15V;
槽压:±32V;
电压分辨率:3nV;
电流分辨率:±2aA (32 Bit);
三、 工作原理
Zennium X 是札纳公司最高规格的电化学工作站。Zennium X 具有以下技术特点:超高精度和分辨率的恒电位仪/恒电流仪,10uHz-12MHz交流阻抗(EIS)频率范围,先进的32bit高动态模拟/数字信号转换技术(HDP),±4A最大电流,±15V的应用电压,超过10TΩ输入阻抗以及可切换的接地/浮地技术。Zennium X 采用模块化设计技术,随时可以进行扩展升级。例如扩展外置恒电位仪,电子负载,光电技术等。
电化学工作站在电池检测中占有重要地位,它将恒电位仪、恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合,既可以做三种基本功能的常规试验,也可以做基于这三种基本功能的程式化试验。在试验中,既能检测电池电压、电流、容量等基本参数,又能检测体现电池反应机理的交流阻抗参数,从而完成对多种状态下电池参数的跟踪和分析。
四、 应用领域
可以广泛地应用于物理电化学、燃料电池、锂电池、太阳能电池、隔膜、超级电容器、传感器、涂层、缓蚀剂等领域。
五、 可开展实验项目
Thales XT电化学测试软件包括循环伏安、阶跃、脉冲、直流腐蚀、交流阻抗测试和等效电路拟合软件:
EIS:恒电位交流阻抗、恒电流交流阻抗、恒电位下的交流阻抗随时间变化曲线、恒电流下的交流阻抗随时间变化曲线,Mott-Schottky技术, 非线性频响分析技术-NFRA
CV/IE:线性扫描、循环伏安、多重循环伏安、阶梯伏安、线性极化曲线、阳极极化曲线、塔菲尔曲线、动电位、极化曲线、循环极化、腐蚀电位随时间的变化曲线
PVI:恒电流、恒电位、动电流、动电位、计时电流、计时电位、电位、电流阶跃
POL:差分脉冲伏安、线性扫描、溶出伏安法
Battcycling:电池充放电技术,电容充放电RDE,RRDEGITT/PITT测试
Zahner Analysis: zahner分析软件极性等效电路模拟和拟合
IR降自动补偿:精确的EIS 技术,实时自动补偿
六、 可培训技能
1.三电极体系
研究电极上电子的运动是电化学反应的基础,为了分别对电池或电解池的阴极,阳极发生的反应进行观察需用到三电极体系。加入的电极叫做参比电极,它的作用是为了测量进行这些反应的电极电位的一个基准电极。被测定的电极叫做工作电极,与工作电极相对的电极叫做辅助电极。在三电极法中为了能够在测定研究电极和参比电极之间电压同时,又能任意调节研究电极的电位,最理想的设备为具有自动调节功能的恒电位仪。
2.循环伏安法
循环伏安法是在一定电位下测量体系的电流,得到伏安特性曲线。根据伏安特性曲线进行定性定量分析。如果施加的电位为等腰三角形的形式加在工作电极上,得到的电流电压曲线包括两个分支,如果前半部分电位向阴极方向扫描,产生还原波,那么后半部分电位向阳极方向扫描时,便产生氧化波,该法称为循环伏安法。如果电活性物质可逆性差,则氧化波与还原波的高度就不同,对称性也较差。
3.交流阻抗的原理及应用
交流阻抗方法是用小幅度交流信号扰动电解池,并观察体系在稳态时对扰动的跟随的情况,同时测量电极的交流阻抗,进而计算电极的电化学参数。从原理上来说,阻抗测量可应用与任何物理材料,任何体系,只要该体系具有双电极,并在该双电极上对交流电压具有瞬时的交流电流相应特性即可。交流阻抗谱(EIS)在金属表面钝化方面的应用:要确定某钝化工艺中Fe2+浓度对钝化效果的影响,可以在不同的Fe2+浓度下测试出交流阻抗曲线,从中筛选出最合适的工况。
七、 操作规程
1.玻碳电极(工作电极)的打磨
在眼镜布上撒上少量的(0.3 μM)抛光粉(如下图所示),往抛光粉上滴加少量的去离子水。使用玻璃棒将抛光粉与去离子水混匀,之后竖直握住玻碳电极下半部分,开始打磨电极,将玻碳电极导电处打磨到光滑且黑亮为止。
2.样品的处理
取 2 mg 样品于小型样品管中,加入 200 μL 的乙醇与 5 μL 的 nafion 试剂,超声分散 1 h。将上述样品悬浮液用移液枪移取并小心的平铺在玻碳电极的导电面,待其自然风干即可。
3.电解液的制备
配置目标点解溶液,以准备下一步测试使用。
4.三电极装置的设计
采用三电极体系,铂片作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,玻碳电极作为工作电极(不建议采用 ITO 玻璃作工作电极,因为它本身具有一定的内阻)。
5.参数设置
设置开路电压:点击设置>实验技术>开路电位-时间>确定,待工作站运作平稳时(即测出来的是一条平行于X轴的波动很小的线),记录软件左下角扫描出的开路电压。也可点击控制>开路电位>开路电压页面,查看开路电压,此时三电极体系的开路电压值为 0.3990 V,待后面录入参数时使用。
八、 安全注意事项
电化学工作站是利用电流进行测量的仪器,因此使用过程中需要特别小心用电规范以及仪器三个电极之间的关系,保证仪器正常工作。
1.仪器要求工作环境温度低于30℃,湿度低于60%,电源地正常,且供给电化学工作站的电源线路上没有大功率设备。
2.严禁将溶液等放置在仪器上方以防将溶液溅入仪器内部导致主板损毁。
3.仪器需要接地,要确保电源的3芯插头中的中间插头接地良好,如果室内布线不规范,则必须将接线板中的地线插脚连接到附近的钢制水管上。
4.仪器开机前不要连接测试样品,待开机并进入软件后设置电极连接方式后,然后连接测试样品。
5.开机时先开计算机再开启电化学仪主机电源,不可反复开关。
6.按顺序准确连接工作、辅助、参比电极,然后再双击打开电化学工作软件。
7.在测试交流阻抗时需保持开路点位的基本稳定,否则可能测试到的数据波动较大
8.仪器应避免强烈振动或撞击。
9.仪器的电缆中的工作电极夹与其余两个(辅助电极夹,参比电极夹)不能短接,也不要把电极连接线弄湿。平时仪器不用时,可以用模拟电解池来连接。
10.关机时按照先关软件,再关电脑,然后关电化学仪主机顺序进行。