一、 设备名称：光电化学原位红外池
规格型号：派克科技有限公司，Veemax III
二、各项具体技术参数：
原位电化学反应池是一款原位红外电化学H型反应池，能与各式红外光谱仪（反射式）配套进行原位条件下的光谱测试，可结合不同类型的晶体（Si，Ge，GaF2等）满足不同pH值电解液以及不同波数的测试要求，可应用于硫化氢制氢，氮气还原，硝酸还原，二氧化碳还原等过程中关键中间体或反应后物种的检测，适用于反应机理的研究。
光学台：入射角变角范围：30-80°；
电极：工作电极与对电极分室；
电解池材质：PEEK+石英；
仪器连用：能与BRUKER红外光谱仪主机TENSORII联用。
三、工作原理：
常规的透射式红外光谱以透过样品的干涉辐射所携带的物质，信息来分析该物质，要求样品的红外线通透性好。但很多物质如纤维橡胶等都是不透明的，难以用透射式红外光谱来测量，另外有时人们对分析物表面感兴趣，在这些情况下，红外反射就成为有力的分析工具。反射光谱包括内反射光谱、镜反射光谱和漫反射光谱，其中以内反射光谱技术(Internal Reflection Spectroscopy) 应用为多。内反射光谱也叫衰减全反射(ATR)光谱，简称ATR谱，它以光辐射两种介质的界面发生全内反射为基础。如图1所示，当满足条件:介质1(反射元件)的折射率n1大于介质2(样品)的折射率n2，即从光密介质进入光疏介质，并且入射角θ大于临界角θc(sinθc=n2/n1)时，就会发生全反射。
图1 红外光在界面处发生全反射示意图
由于绝大多数有机物的折射率在1.5以下，因此根据n1＞n2要求，要获得衰减全反射谱需要试样折射率大于1.5的红外透过晶体，常用的ATR晶体材料有:锗(Ge)、氯化银(AgCl)、溴化银(AgBr)、硅(Si)等，尤以前两种应用多。KRS－5是一种混晶，有毒。通常将ATR晶体做成菱形体，样品可以放到晶体的两个较大的侧面上。晶体的几何尺寸受到全反射次数和光谱仪光源光斑大小的约束。如果在入射辐射的频率范围内有样品的吸收区，则部分入射辐射被吸收，在反射辐射中相应频率的部分形成吸收带，这就是ATR谱。
傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪（ATR-FTIR），它主要由两部分构成：傅里叶红外光谱仪（光源、干涉仪、试样插入装置、检测器、计算机和记录仪）和全反射附件（结构如图2所示）。
图2 水平ATR附件的结构及光路示意图
与常规透射式FTIR相比，ATR-FTIR具有如下突出特点:
（1）红外辐射通过穿透样品与样品发生相互作用而产生吸收，因此ATR谱具有透射吸收谱的特性和形状，因谱图数据库中多以透射谱形式出现，ATR谱的这一特性使它便于与透射谱比较。但由于不同波数区间ATR技术灵敏度不同，因此ATR谱吸收峰相对强度与透射谱相比较并不完全一致。
（2）制样简单，非破坏性，能够保持样品原貌进行测定。常用透射光谱，如KBr压片法，对样品研磨或挤压可能改变样品的微观状态。
（3）可以实现原位、实时、无损测量。
（4）ATR光谱法是一种表面取样技术，所获得的主要是样品表面层的光谱信息，因此尤其适合观测样品表面的变化。可将作为比较的样品放在参比光路中，待测样品置于样品光路中，调节两光路，使样品处于同样条件下，则由这种配置所给出的两红外光谱的差减结果，即差示谱，将反映出待测样品表面的各种微小变化。
（5）由于ATR方法中，红外穿透深度随几个参数变化，因此可以调整它们，由表及里来检测垂直于样品表面的剖面内不同深度处的状态。这种不破坏样品及可获得表面不同深度处信息是ATR法的独到之处，对某些需要进行表面处理的工业产品的检测是一个有力的工具。
（6）IR辐射的电场矢量在介质界面上三个正交方向上的分量数值是不同的，它们与光线入射角和偏振方向有关。基于光的电矢量方向与振动偶极跃迁距方向相同时才能产生红外吸收的原理，利用在不同入射角或偏振方向时测量ATR谱，根据谱带强度变化可以推测出与谱带有关的跃迁距在ATR晶体基板上的平均取向，由相应结构关系进一步得到化学基团的平均取向。
ATR-FTIR属于红外光谱范畴，具有一般常规FTIR的大部分特点。同样它也存在其他红外光谱的一些不足，主要表现在：定量分析不够好，不适用于痕量组分的分析；是一种间接分析技术，方法所用的校正模型依赖于标准方法建立的样品数据库的精确度和适用性。仪器学家们正在寻求解决这些问题的方法，如采用对相关检测器使用锁定放大器的办法提高仪器信噪比，意图降低水及一些干扰组分的近红外光谱吸收对样品信号的干扰，从而大大降低检测误差。
四、应用领域
1、材料科学与工程：
在材料科学与工程领域，包括高分子材料、金属材料、非金属材料、纳米材料、新能源材料及器件等领域中有广泛应用。应用于高分子材料的结构变化，可检测不同官能团；此外对于部分金属、非金属材料可测试Me-O键、Me-H键等。此外，在电化学领域可应用于硫化氢制氢，氮气还原，硝酸还原，二氧化碳还原等过程中关键中间体或反应后物种的检测，适用于反应机理的研究。
2、石油工程领域：
用于石油废水中含硫离子的定性分析，可检测硫酸根、亚硫酸根、硫代硫酸根等。
五、可开展实验项目
1、电化学硫氧化反应原位检测实验
2、电化学硝酸还原反应原位检测实验
3、电化学二氧化碳还原反应原位检测实验
六、可培训技能
1、衰减全反射红外光谱的操作使用
2、原位红外测试原理
3、电化学测试方法
七、具体操作规程
1、开机
开机：打开电脑及红外光谱仪主机电源，预热半小时
2、安装光电化学原位红外池
将光电化学原位红外池安装在光谱仪主机上。
3、准备电解液、电极、电极材料
准备所需的电解液、以及选择合适的参比电极、准备粉末催化剂或泡沫金属催化剂。
4、电化学测试
选择需要的电化学测试方法（LSV、CV、IT等），等待与红外测试同时开始。
5、红外测试
在红外光谱仪主机电脑上进行参数设置，调试材料和晶体的距离后开始测试。
6、记录数据
通过设置保存路径以及命名前缀等可以保存为TXT等格式的数据。
八、安全注意事项
（1）使用光电化学原位红外池时要注意用电安全；
（2）严格按照开关机顺序进行开关机操作；
（3）更好晶体时要特别小心注意，应在较软的桌面上进行；
（4）换取样品，更换电解液的过程中要使用无尘橡胶手套操作，切不可用手直接接触电解池；
（5）安装光电化学原位红外池时，一定要卡到位，否则红外仪器不会正常工作；
（6）在拷贝数据时，建议使用光盘来拷贝数据，严禁使用U盘，移动硬盘等；
（7）不要在红外专用的电脑上私自安装其他软件，以防电脑系统崩溃。
