一、 设备名称：液相产物检查离子色谱仪

规格型号：瑞士万通 Eco IC

二、各项具体技术参数：

1.流量精度：0.1% ；

2.流速范围：0.001-15 ml/min；

3.检测器测量范围：0-15000 μs/cm ；

4.检测器分辨率：0.0047 ns/cm ；

5.转速：20 U/min at 50 Hz , 24 U/min at 60 Hz

三、工作原理：

图1 液相产物检测离子色谱示意图

基本原理：离子进入色谱柱后，会与色谱柱中的物质发生相互作用，吸附在色谱柱中，随后被淋洗液冲洗下来，洗脱时间的早晚与化学键的强度相关，因此不同的离子被冲洗出柱的时间不同，根据电导检测器的出峰时间可判断离子种类，峰面积可以判断离子浓度

四、应用领域

1、材料科学与工程：

氮化硅提取液中阴离子的测定：氮化硅是一种重要的新型结构陶瓷材料。它具有高密度、超硬度、润滑性、耐磨损、耐腐蚀和耐高温且不易传热等优点，可用于制造轴承、气轮机叶片、永久性模、陶瓷密封环、等机械构件以及热电偶管、火箭喷嘴、熔解金属的坩埚等高温零部件。由于氮化硅中阴离子杂质尤其是卤素会对相关接触部件造成严重腐蚀，从而影响构件的机械强度和密封环的密封效果，所以对氮化硅中阴离子杂质的准确测定具有重要意义。

氧化硅粉末中阴离子的测定:二氧化硅是制造玻璃、石英玻璃、水玻璃、光导纤维、电子工业的重要部件，是光学仪器、工艺品和耐火材料的原料，是科学研究的重要材料。多数应用领域对二氧化硅的纯度有很高要求，而二氧化硅的合成方法主要有离子交换、硅粉法、硫酸法等，均需要加入化学试剂，因此对后续的纯化技术提出较高要求。离子色谱提供了一种快速检测二氧化硅中阴离子的方法，可指导生产并对成品的质量进行监测。

2、其他领域：

离子色谱法在食品检测中的应用广泛，如对硝酸盐和亚硝酸盐的检测。硝酸盐和亚硝酸盐作为食品添加剂，目前还无可替代，因此需要检测它们在食品中的残留量。针对硝酸盐的测定，国际上广泛采用镉柱还原和分光光度分析法测定硝酸盐，往往操作繁琐、费时费力。若使用离子色谱法，则可大大提高检测速度和灵敏度，简化样品预处理程序。

离子色谱还主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。经常检测的常见离子有： 阴离子：氟离子，氯离子，溴离子，硝酸根，亚硝酸根，硫酸根，碘离子，磷酸根 阳离子：锂离子，钠离子，钾离子，钙离子，镁离子，铵离子

五、可开展实验项目

1、检测溶液中存在哪些阴离子

2、检测溶液中存在哪些阳离子

六、可培训技能

1、配标曲溶液

2、色谱原理

七、具体操作规程

1. 打开仪器后面的电源开关，点击桌面上相应软件，打开软件。

2. 平衡机器：在“工作平台”界面中，点击“平衡”平衡基线，在“方法”中选中己经编辑好的方法，点击“启动硬件”开始平衡仪器。若压力过高，在“方法”界面一打开“平衡程序”程序—“泵”处设定“流速”，由0.3 mL/min开始，0.1 mL/min递增至0.8 mL/min，平衡时间约1小时。

3. 编辑“测量序列”：在“工作平台”界面―“测量序列”—双击每个样品行编辑检测方法、名称、样品类型等。选中“样品执行结束后停止硬件”在样品检测后自动关机。

4. 分析测定：“测量序列”编辑完成后，点击“开始”按钮，开始测量，在测定过程中，可对批处理表中未测定的信总进行编辑。

5. 数据处理：在“数据库”界面一选中标准溶液及样品―点击右键一“再处理”进入数据处理，选择相应的处理方法进行数据处理。

6. 报告：在“数据库”界面一选中样品数据—点击“文件”一“打印”—“报告”—选择报告类型、输出目标等。

关机操作：关退出操作软件，依次关闭相应软件、自动进样器。

八、安全注意事项

1. 淋洗液一定要经过溶剂过滤器抽滤，否则要堵寒保护柱。

2. 每根柱子都有能承受的最大压力，不能超过。流速越大，压力越大。

3. 柱子要两端封闭保存。长期不用时，储存在冰箱的冷藏柜中。

4. 每根分离柱都有pH的承受范围，不能超过（pH=3-12)，未知样品测定前需要测定pH。

5. 离子色谱必须单独使用一套玻璃仪器，使用前需用超纯水清洗浸泡，配置溶液必须使用超纯水。

6. 溶液的配置:(1）阴离子洗脱液:将0.3392 g碳酸钠，0.084 g碳酸氢钠加入到1 L超纯水中。使用前，用溶剂过滤器过滤并脱气。(2）硫酸浓度为50 mmol/L，将 5 mL硫酸加入1 L超纯水中。

7. 溶液最好临用前配制，不能长期使用，以免被细菌污染实验室严禁明火。