热分析仪
一、设备名称：热分析仪
规格型号：梅特勒-托利多（METTLER TOLEDO），DSC823e、TGA/SDTA851e
二、各项具体技术参数：
1.DSC
灵敏度：0.04μw
量热精度：±0.1%
测量温度范围：-50~600℃
温度精度：±0.02℃
温度准确度：±0.1℃
基线稳定性：漂移小于±10μW（-100°C ~400°C）
TAWN分辨/灵敏度：0.12/11.9
2.TGA
温度范围：室温~1600℃
温度准确度：±0.25℃
天平灵敏度：0.1μg
三、工作原理：
差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC），是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术，关键点测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系。
在程序温度（升/降/恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
DSC系统的热核心包括两个池，一个参比池和一个样品池，分别放置DSC测试式样和参比式样，分别各有独立的加热元件和测温元件，一个用于控制升温速率，另一个用于补偿试样和惰性参比物之间的温差。从设计角度看，该装置可使这两个池在加热期间保持相同的温度。
图1 DSC系统的样品池和参比池示意图
测试过程中，DSC测试式样与参比式样受热升温必然不同，要保持加热期间相同温度，必然对存在的温差ΔT进行差热补偿。由于受到热补偿，输入电功率必然改变，仪器记录的便是试样和参比物下面两点热补偿的热功率之差随时间t的变化，即dH/dt-t关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化dH/dt-t关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化dH/dt-t关系，如下图。
图2 典型DSC曲线示意图
热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）测试样品在特定的气氛中被加热或冷却时的质量变化。
图3 典型TG曲线示意图
四、应用领域
热分析仪可用于材料、化工、医药、生命、食品、能源等领域，用于测试和分析物质或过程的热事件，如：熔点、沸点、固相转变临界点、居里温度、玻璃转化温度、结晶时间、结晶温度、结晶度、融化热、反应热、多成分材料的组成、材料的热稳定性、材料氧化安定性、氧化诱导期、固化速度与程度、反应动力学、裂解动力学、水份和挥发物质的含量等。
五、可开展实验项目
1、结晶高聚物的X射线衍射分析
2、差示扫描量热法测定聚合物的热性能
3、聚合物的热失重分析
4、材料的燃烧特性和热稳定性能测试
5、低密度水泥浆力学性能测定
六、可培训技能
1、材料的热性能分析
2、材料的热性能评价
七、具体操作规程
1、开机准备
（1）开机前应检查仪器的操作电压与输入电压是否相符，并确保所插入的电缆是接地的。实验室环境温度不低于10℃且不高于32℃，湿度不大于80%，避免阳光直射。
（2）请仔细检查并确认仪器气路、管路与仪器正常连接。
2、开机及操作过程
（1）依次打开计算机主机、显示器。TGA/SDTA仪器：打开恒温水浴槽（温度设定22±1℃），然后连接气体（天平保护性气体流量20ml/min；反应性气体流量50ml/min）；DSC仪器：连接气体（干燥气体流量100ml/min；反应性气体流量50ml/min），实验前打开机械制冷装置。
（2）双击桌面上的STARe图标以打开该软件。
（3）在水浴槽达到设定温度和气流稳定后，打开TGA/SDTA主机或DSC主机。
（4）DSC测试步骤：点击实验界面左侧的“routine editor”编辑实验方法（“new”为编辑一个新的方法；“open”为打开已经保存在软件中的实验方法）；编辑完一个新方法或打开一个已经保存的方法后，在“Sample Name”一栏中输入样品名称，在“Size”一栏中输入样品重量，然后点击“Sent Experiment”；当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waiting for sample insertion”时，打开 DSC 的炉盖，将制备好的含有样品的坩锅放到传感器左侧的环形区域内，盖上炉盖，然后点击软件中的“Ok”键，实验即自动开始；测试结束后，当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waiting for sample removal”时，打开炉盖，将样品取出；在数据处理窗口中对实验所得的曲线进行数据处理并保存
（5）TGA/SDTA测试步骤：点击实验界面左侧的“routine editor”编辑实验方法（“new”为编辑一个新的方法；“open”为打开已经保存在软件中的实验方法）；编辑完一个新方法或打开一个已经保存的方法后，在“Sample Name”一栏中输入样品名称，然后点击“Sent Experiment”；当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waiting for sample insertion”时，点击TGA/SDTA仪器上的“Furnace”键打开炉体，放入空坩埚后点击“Furnace”键关闭炉体，待坩埚质量稳定后点击“Tare”键将坩埚质量清零，然后将坩埚取出放入样品样品放后关闭炉体，然后点击软件中的“Ok”键，实验即自动开始；测试结束后，当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waiting for sample removal”时，打开炉体，将样品取出；在数据处理窗口中对实验所得的曲线进行数据处理并保存。
3、关机
（1）关闭所有的数据处理窗口，退出STARe软件。
（2）DSC仪器：首先关闭机械制冷装置（必须在DSC主机的炉温降至室温后才能关闭机械制冷装置）；然后关闭DSC仪器主机和计算机；过20分钟后再关闭干燥气的阀门，以防炉体低于室温而结水结霜。
（3）TGA/SDTA仪器：关闭恒温水浴槽（必须在TGA/SDAT主机的炉温将至室温后才能进行）；然后关闭TGA/SDTA仪器和计算机。
（4）关闭气体钢瓶的阀门。
八、安全注意事项
1. 仪器使用需由经过培训的人员进行操作，以免造成仪器的损坏。
2. 为确保仪器、计算机正常工作，拷贝数据和图谱时，只能使用专用U盘。
3. 测试过程中，不要触碰炉体、炉盖或刚从炉体中取出的样品，以防烫伤，并远离TGA/SDAT仪器出气口，以防止分解后的逸出气体对人体有伤害。
4. 禁止使用易燃易爆、腐蚀性气体，仪器工作过程中要始终通入保护性气体。
5. 使用DSC仪器，尽量不要测试到材料的分解温度以上，以防污染炉体；TGA/DSC测试完成后，如果打开炉体后发现坩埚盖子或者坩埚不见了，一定要报告给仪器管理员，不要擅自处理。仪器测试过程中防止震动。
6. 对于爆炸性的含能材料，测试时一定要特别小心，样品量一定要非常少，以保证不会发生爆炸。
7. 对于发泡材料一定要小心测试，样品量要非常少。如果样品发泡溢出粘到传感器上或粘到炉体上时，不要使用各种工具去清理炉体或传感器，一定要及时与仪器管理员联系，不要自己擅自处理。
