Masterizer-2000激光粒度仪

一、 设备名称:激光粒度仪
规格型号:英国马尔文(MALVERN),Masterizer-2000
二、各项具体技术参数:
Mastersizer 2000是先进的激光衍射技术与高度实用的常规颗粒表征的完美结合 - 它已成为全球实验室粒度分析的最佳选择。该仪器采用全自动化操作,能够测量粉末、悬浮物质和乳状液,并根据标准化程序得出可靠的测量结果。
粒度测试范围:0.02-2000微米
扫描速度:1000次/秒
标准操作规程(SOP)
智能化干湿法进样平台转换:模块化的系统设计使得湿法和干法测量模式之间可快速地互换,满足不同应用。
高灵敏亚微米区测量性能
二、 工作原理:
1. 等效圆球
现有粒径分析技术通过测量颗粒的一些参数来表示颗粒特征,等效圆球是一种表示方式。如下图1所示:

图1 非规则颗粒的等效圆球表示
2.如何根据激光衍射测量粒径

图 2 不同粒度大小颗粒的激光散射示意图

图3 小颗粒的数据图-散射光集中在大角度

图4 大颗粒的数据图-散射光集中在小角度
由图2-4可以发现,对于一定波长的激光,不同粒度颗粒的散射角度不同,小颗粒的散射角大,大颗粒的散射角小。

图5 激光衍射法粒径测试基本原理示意图
散射现象与粒径之间的关系:大颗粒引发的散射光的角度小,颗粒越小,散光与轴之间的角度就越大。这些不同角度的散射光通过富氏透镜后在焦平面上将形成一系列有不同半径的光环,由这些光环组成的明暗交替的光斑称为Airy斑。Airy斑中包含着丰富粒度信息,简单地理解就是半径大的光环对应着较小的粒径;半径小的光环对应着较大的粒径;不同半径的光环光的强弱,包含该粒径颗粒的数量信息。这样我们在焦平面上放置一系列的光电接收器,将由不同粒径颗粒散射的光信号转换成电信号,并传输到计算机中,通过米氏散理论对这些信号进行数学处理,就可以得到粒度分布了。对于微米量级的小颗粒测试,MS2000使用波长为466纳米的蓝光提高检测信号强度。
Mastersizer软件的测量窗口实时显示不同角度的散射光强,横坐标对应光强检测器编号,检测器编号越大意味着检测器检测的光散射角度越大,如下图6所示

图6 Mastersizer2000测量软件窗口
四、应用领域
1、材料科学与工程:
在材料科学与工程领域,包括高分子材料、金属材料、非金属材料、纳米材料、新能源材料及器件等领域中有广泛应用。应用于金属、非金属粉末的粒度及其分布测试,高分子乳液的粒度及其分布测试,仪器的进样速度快,这对大规模粒度测试分析带来极大的方便。
2、石油化工领域:
粒度分布也是石油化工行业的一个非常重要的参数,激光粒度仪可用于油气田领域钻井泥浆、钻井液、井下采出水等的粒度测试分析工作。
3、其他领域:
(1)制药:应用乳糖粒度分布的测量,吉奥传统筛分法的重复性更好。
(2)涂料:对涂料工业中常见填料重钙,微米云母粉及滑石粉的测量。
五、可开展实验项目
1、水泥材料结构与性能实验
2、粉体综合实验
3、钛酸钡粉体准备及性能测试
4、Al2O3陶瓷的制备和性能测定
六、可培训技能
1、理解各种粒度测试方法的基本原理和局限性
2、掌握激光粒度仪的干法、湿法的测试过程及其注意事项
3、能够查找正确的光学参数用于准确测量样品,如折射率等
4、掌握常见的粉末及乳液样品的分散方法及原理
七、具体操作规程
1、开关机顺序:
先开仪器主机和湿法或干法进样器,再开电脑,仪器需要预热15到30分钟。
关机顺序:先关电脑软件,再关湿法或干法进样器和仪器主机。
2、 湿法测量程序:
a) 手指轻轻按键控制面板第一个显示中间的on/off键盘,让水循环起来。
b) 在桌面上双击Mastersizer2000操作软件,进入操作软件,输入操作者姓名,然后鼠标左键点击确定。
c) 在文件那里点击打开,打开已有的文件或新建一个文件,确保记录存放在你所需要的文件名下。
d) 单击“测量”菜单中的“手动”按钮,进入测量窗口。
e) 然后点击“对光”,对光好后,如果背景状态正常,就不需要换水了(如果是第一次打开软件的话,对光按键是隐藏在测量背景下面的,只要点击“开始”键,仪器就会对光接着测量背景的)。
f) 然后进入“选项”菜单,选择合适的光学参数,在“物质”那里选择好催化剂,或者新鲜催化剂,再进入“文档”菜单,输入样品名称,然后“确定”退出。
g) 然后单击“开始”按钮,系统开始测量背景,当背景测量完成以后并提示“加入样品”后,开始加入样品到遮光度10%,到控制的遮光度范围内,然后单击“开始”或按“测量样品”仪器会进行测量样品。每测量一次,结果会按记录编号和时间存在已经指定的文件里。
h) 测量结束后,抬起烧杯上方盖子到两个黑线中间,附近会自动把样品池的水排除,然后换新鲜的水并清洗两到三次(以背景正常为准)。
3、 干法测量步骤:干法测量可用SOP(标准操作规程)来进行测量。
(1)把样品放入干法进样器的样品盘中
(2)点击测量窗口中的“启用SOP”
(3)选择已经设置好的SOP
(4)根据仪器运行SOP提示输入样品的编号
(5)然后仪器会自动的进行测试,直到测量结束
(6)测量结束以后,打开干法进样器的盖子,然后把样品盘中的剩余样
用刷子刷掉
(7)然后运行SOP中的清洁SOP测试方法进行清洁仪器最后查看结果
4、 打印报告:
选择你所要打印的记录以及你所要的报告格式,打印即可。
5、 SOP的设置:
(1)SOP的设置,点击配置菜单,选择新建SOP,会弹出一个新窗口
(2)点击下一步,在样品处理单元找到所使用的干法进样器类型(Scirocco2000A),然后点击下一步
(3)在物质名称那里选择要测试的样品(如催化剂或者新鲜催化剂)模型那里选择通用模式,然后确定,在点击下一步
(4)标记下的样品名称下留空白,然后操作者说明跟注解那里,选择测量前显示说明就可以了。然后下一步。
(5)报告/保存那里不选择任何设置
(6)样品测量时间分别设置8秒跟10秒,在高级选项测量中的遮光度界限设置中,不使用默认限制,把下限跟上限分别设置为0.5和6。自动启动不设置任何选项,在遮光度筛选中设置启用筛选,时间设置为12秒。仅用红光测量不设置,然后确定退出。再点击下一步。
(7)进样器设置,样品盘 选者General Purpos(200g)
振动进样速度选择60%,分散气压选择1.5bar,然后点击下一步,重复窗口不设置,下一步,然后完成,保存的时候给SOP一个名称就可以了。
八、安全注意事项
(1)使用激光粒度仪测试必须先预热;
(2)严格按照开关机顺序进行开关机操作;
(3)仪器使用或清洗循环完毕后,关闭样品处理单元的泵off键(和超声off键),将样品处理单元的罩子稍稍抬起至规定位置;
(4)在移动进样池时,一定关闭电源,拔掉进出试样软管;;
(5)采用湿法进行测试样品时,升降台要缓慢提升和下降,并且一定要卡到位;
(6)在拷贝数据时,建议使用光盘来拷贝数据,严禁使用U盘,移动硬盘等;
(7)不要在激光粒度仪专用的电脑上私自安装其他软件,以防电脑系统崩溃;
(8)每次测试完成后,必须清洁样品槽,清洗完成后,应当满足检测器信号满足从小到大递减,且最大信号低于100。否则应继续清洗。