一、 设备名称:紫外可见近红外分光光度计
规格型号:日本岛津(SHIMADZU),UV-3600Plus
二、各项具体技术参数:
UV-3600Plus系列的分光器分为第一分光器(预单色器:光栅2个)和第二分光器(主单色器:光栅2个),为通过转换4个光栅(光栅-光栅型)进行测定的双单色器。
测定波长范围:185~3300 nm;
光谱带宽:紫外、可见区域:0.1、0.2、0.5、1、2、3、5、8 nm (8段转换);近红外区域:0.2、0.5、1、2、3、5、8、12、20、32 nm (10段转换);
分辨率:0.1 nm;
波长显示单位:最小0.01 nm;
波长设置单位:0.1 nm;
波长准确性:紫外、可见区域:± 0.2 nm;近红外区域:± 0.8 nm;
波长重复性:紫外、可见区域:± 0.08 nm以下;近红外区域:± 0.32 nm以下;
波长扫描速度:最大约4500 nm/min(紫外、可见区域)、最大约9000 nm/min (近红外PMT/InGaAs区域)、最大约4000 nm/min(近红外PbS区域)(各种切换所需时间除外);
光源转换方式:自动转换(可在282~393 nm范围内以0.1 nm间隔任意设置);
杂散光:0.00008%以下(220 nm、Nal);0.00005%以下(340 nm、NaNO2);0.0005%以下(1420 nm、H2O);0.005%以下(2365 nm、CHCl3)
测光方式:双光束测定方式;
测光类型:吸光度(Abs)、透射率(%)、反射率(%)、能量(E);
测光量程:吸收值-6 Abs~+6 Abs;
显示光度值:可在小数点以后1位~5位间任意设置;
光度准确性:±0.003 Abs以内(1.0 Abs)、±0.002 Abs以内(0.5 Abs)(NIST930D标准滤光片测定);
漂移:0.0002 Abs/h以内(接通电源2小时后、500 m、1秒计算);
基线平滑度:±0.004 Abs (185~200 nm) ±0.001 Abs (200~3000m) ±0.005 Abs (3000~3300 nm);
噪声水平:0.00005 Abs以下(500 nm)、0.00008 Abs以下(900 nm)、0.00003 Abs以下(1500 nm)、狭缝宽2 nm、1秒响应时的RMS值;
光源:50 W卤素灯、氘灯、附有光源位置自动调节功能;
分光器:光栅-光栅式双单色器;
检测器:紫外、可见区域:光电倍增管R-928;近红外区域:InGaAs光电二极管/冷却型PbS光电导元件;
S/R转换:可转换;
样品室尺寸(内部):长150 mm×宽260 mm×高140 mm。
三、工作原理:
紫外可见分光光度计是基于紫外可见分光光度法原理,利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种分析仪器。主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理器等部件组成。光源的功能是提供足够强度的、稳定的连续光谱。紫外光区通常用氢灯或氘灯,可见光区通常用钨灯或卤钨灯。
单色器的功能是将光源发出的复合光分解并从中分出所需波长的单色光。检测器的功能是通过光电转换元件检测透过光的强度,将光信号转变成电信号。常用的光电转换元件有光电管、光电倍增管及光二极管阵列检测器。分光光度计的分类方法有多种:按光路系统可分为单光束和双光束分光光度计;按测量方式可分为单波长和双波长分光光度计;按绘制光谱图的检测方式分为分光扫描检测与二极管阵列全谱检测。
分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。
分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光图谱再结合其它手段进行定性分析。
根据Lambert-Beer定律说明光的吸收与吸收层厚度成正比,比耳定律说明光的吸收与溶液浓度成正比;如果同时考虑吸收层厚度和溶液浓度对光吸收率的影响,即得朗伯-比耳定律。即A = εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,b为液池厚度,c为溶液浓度)就可以对溶液进行定量分析。
分光光度计工作原理:由光源灯发出连续辐射光线,经滤光片和球面反射镜至单色器的入射狭缝聚焦成像,光束通过入射狭缝经平面反射镜到准自镜产生平行光,射至光栅上色散后又以准直镜聚焦在出射狭缝上形成连续光谱,由出射狭缝选择射出一定波长的单色光,经聚光镜聚光后,通过试样室中的测试溶液部分吸收后,光经光门再照射到光电管上,调整仪器,使透光度为100%,再移动试样架拉手,使同一单色光通过测试溶液后照射到光电管上如果被测样品有光吸收现象,光量减弱放大器处理,将光能的变化程度通过数字显示器显示出来可根据需要直接在数字显示器上读取透光度(T),吸光度(A)等。
四、应用领域
1、材料科学与工程:
在材料科学与工程领域,包括高分子材料、金属材料、非金属材料、纳米材料、新能源材料及器件等领域中有广泛应用。紫外可见分光光度计可以测定薄膜的吸收、透过、反射率等参数,对于深入认识材料的光学性质有着重要意义。
2、化学领域:
紫外可见分光光度计被广泛应用于化学领域,特别是在药物开发、品质控制和安全检测中起着至关重要的作用。例如:在制药业中,紫外可见光度法常被用于测定药物含量、确定峰值波长、鉴别药物,同时也应用在制备、纯化、溶解度等方面。
3、生物学领域:
紫外可见分光光度计在生物学领域的应用也非常广泛,可测定蛋白质的浓度、核酸纯度、酶活性以及细胞培养等多种生物学实验中。
4、环境学领域:
紫外可见分光光度计被应用于彻底地检测水和土壤中出现的各种环境污染物质、有毒物质和重金属,可通过颜色反应、吸收率和波长漂移等方法来检测这些材料,以确保环境的安全和健康。
5、食品、饮料及化妆品领域:
在食品、饮料和化妆品制造过程中,紫外可见分光光度法可以被用于快速检查食品质量,包括提高食品的色泽、食品品质维护和化妆品的安全性检测等各个方面。
五、可开展实验项目
1、固体薄膜样品的紫外—可见—近红外光的反射、透射、吸收光谱测试;
2、可在185 ~ 3300 nm波段实现样品的透过、吸收、反射测试。
六、可培训技能
1、日本岛津UV-3600Plus设备的测试样品的制备;
2、熟练掌握分析紫外—可见—近红外分光光度计的测试操作;
3、学会分析光谱数据。
七、具体操作规程
(1)开机顺序:
先开设备再开计算机(注意:每次开机后,最好要预热5分钟,待系统稳定后,再进行测试工作。若刚关机,需要再开机,至少保证1分钟的时间间隔。)
(2)双击电脑桌面的“UVProbe”图标,进入测试软件,点击软件界面左下方的“连接”,等待5-10分钟的设备初始化完全。
(3)点击上方工具栏:
“仪器”——“配置”——“初始化”——“执行”,等待初始化完成。
(4)测试透射率:
测定模式“透射率”,S/R切换选择“相反”,自行选择测试波长范围和采样间隔,其余参数为默认值,内置基片在积分球上进行基线测定,完成后放置样品进行测试。
(5)测试反射率:
测定模式“反射率”,S/R切换选择“相同”,自行选择测试波长范围和采样间隔,其余参数为默认值,内置基片在积分球上进行基线测定,完成后放置样品进行测试。
(6)测试完成后,保存数据:
激活曲线——保存至个人文件夹(光谱文件,数据打印表)。
(7)断开连接。
(8)使用紫外测试专用U盘进行数据拷贝。
(9)测试完成后,点击“断开”,关闭设备电源,退出UVProbe,关闭电脑。
八、安全注意事项
(1)本机属贵重精密仪器,未经培训人员禁止操作;
(2)严格按照开关机顺序进行开关机操作;
(3)禁止改变设备中的默认值,在开启样品舱室门时,需按住样品腔室上方,避免漏光;
(4)样品舱室门的卡扣在测试时必须扣紧,测试登记必须完整;
(5)测试过程中有异常,请告知设备管理老师和管理员;
(6)测试人离开15分钟以上需进行操作,保持设备运行:仪器——配置——维护——取消W1和W2勾选;
(7)严格执行:仪器——配置——维护——0%校正。