一、 设备名称：稳态瞬态荧光光谱仪
规格型号：英国爱丁堡（EI）FLS980
二、 技术参数
主要结构：（1）电源控制系统；（2）光源系统（五大光源：稳态氙灯；闪烁氙灯（即微秒灯）；氢灯（即纳秒灯）；固定波长激光器；上转换光源）；（3）检测器系统（四种检测器：紫外-可见检测器（即Red-PMT）;近红外检测器（即NIR-PMT）;紫外-可见检测量子产率（即Red PMT-Sphere）;近红外检测量子效率（NIR PMT-Sphere））；（4）冷却系统（两个冷却系统：紫外-可见光源的冷却系统（使用半导体制冷）；近红外光源的冷却系统（使用液氮制冷））；（5）光路系统；（6）电脑程序控制系统（F980）；
光电倍增管，200－870 nm ；荧光寿命测量范围：100 ps－10 s ；光源 450 w 氙灯 ；us闪光灯；ns闪光灯
稳态测量：激发光谱(荧/磷光强度~激发波长)、发射光谱(荧/磷光强度~发射波长)、同步扫描谱(固定波长差）
瞬态测量：磷光寿命(1 us-10 s)使用微秒闪光灯。荧光寿命(100 ps-50 us)使用纳秒闪光灯，激发波长 200 nm-400 nm
量子产率测量：使用积分球
各向异性，选取偏振片适合各类液体和固体样品的测试
三、工作原理
荧光光谱仪又称荧光分光光度计，是一种定性、定量分析的仪器。可以获得物质的激发光谱、发射光谱、量子产率、荧光强度、荧光寿命、斯托克斯位移、荧光偏振与去偏振特性，以及荧光的淬灭方面的信息。
时间相关单光子计数原理是 FLS980 测量荧光寿命的工作基础。
时间相关单光子计数法(time correlated single photon counting)简称“单光子计数(SPC) 法”，其基本原理是，脉冲光源激发样品后，样品发出荧光光子信号，每次脉冲后只记录某特定波长单个光子出现的时间 t，经过多次计数，测得荧光光子出现的几率分布 P(t)，此 P(t)曲线就相当于激发停止后荧光强度随时间衰减的 I(t)曲线。这好比一束光(许多光子)通过一个小孔形成的衍射图与单个光子一个一个地通过小孔长时间的累计可得完全相同的衍射图的原理是一样的。
四、应用领域
光物理，光化学，生物物理学和材料学研究，主要包括高分子和天然高分子，自然荧光的研究，溶液中大分子分子运动的研究，固体高分子取向的研究，高聚物光降解和光稳定的研究，光敏化过程的研究。
五、可开展实验项目
稳态测量：激发光谱(荧/磷光强度~激发波长)、发射光谱(荧/磷光强度~发射波长) ；
瞬态测量：磷光寿命(1 us-10 s)使用微秒闪光灯。荧光寿命(100 ps-50 us)使用纳秒闪光灯，激发波长 200 nm-400 nm。
六、可培训技能
熟练掌握仪器设备的性能和操作程序，了解光学仪器设备的检测原理和方法，熟悉相关半导体材料的测试和表征手段并通过不同的测试结果来分析材料的性能和特征。掌握仪器的运行状况，进行仪器维护和日常样品测试及进行深入的研究工作。
七、操作规程
1.1稳态荧光光谱的测试
(1)开启电脑及相应仪器：接通电源；先开电脑；再开PH1电源；开CO1（等10分钟左右，待其显示-20℃后才能进行测试）；开稳态氙灯的电源开关（后下方黑色按钮），再开前面的光源开关（银白色按钮）；待CO1显示-20℃后打开桌面软件（此时注意将样品仓的盖子处于半开状态，不要密封，防止信号过强，损坏检测器）。（注：调节狭缝宽度时，将盖子盖好）
(2)在Single rate界面进行参数设置：点击菜单栏第一个命令，进入<Single rate>参数修改设置界面
设置激发光波长，入射光狭缝宽度（一般0.5nm左右），步径（一般1nm或5nm）；设置发射波，步径（一般1nm或5nm），调节荧光（发射光）狭缝宽度（一般0.2-0.5nm），使荧光信号强度Em1小于100万（注意：信号最强也一定不能超过100万，信号不能长时间处于100万以上，一旦超过，立马减小狭缝宽度，降低信号）；进一步选择光源类型（选第一个即氙灯：Xenon Xel）和检测器类型（选第一个即紫外-可见光检测器：Red-PMT）；Iris Setting即控制光通量的大小，一般为100，不用改。（注：100表示全部打开，而50，表示通过50%的光）。设置好以后，点击Close，关掉界面。（注：狭缝越大，光通量越大，但同时杂散光也越多，根据实际情况调节）以合适的角度放入样品，将盖子盖好；
(3)再点击菜单栏的第二个命令选择第一个选项，即<Emission Scan>模式（固定激发扫发射）。
进入设置界面：<Emission Scan Setup>，点击Excitation，输入激发波长，然后在Emission Scan Parameter中设置发射（荧光）波长的扫描范围（注：一般对于钙钛矿如MAPbI3范围为600-900nm，因为其发射峰位于765nm附近）；设置<step>步径（一般1nm）；设置<Dwell Time>积分时间（一般0.5s或1s）；设置<Number of Scans>扫描次数(一般为1次，荧光强度比较弱时，可以设置多次，使强度进行叠加)。设置完后，点击<Start>开始进入测试。
1.2瞬态荧光光谱的测试(固定波长激光器)
固定波长激光器的安装：将激光器装入，旋紧下方的螺丝。接入电源线与信号线，将开关钥匙旋在水平位置，当LASER READY指示灯不在闪烁转为常亮之后，按LASER ON/OFF开关，即完成激光器的安装与开启。
(1)开机：总电源(PH1)；开CO1（等待10-20分钟直到温度达到-22℃才能测试。）
(2)测试：
a.打开电脑；点击F980软件（样品盖子处于半开状态）；安装样品；
（注意与微妙灯及纳秒灯样品安装方向的区别）
b.关闭盖子；点击界面第二排第一个图标singal rate：
l Source light path(光源)：选择TCSPC
l Em1 Detector light path（检测器光源）：据探测波长范围选择，一般选择紫外可见光区域。
l 设置样品最佳的激发及发射波长
l 调节狭缝宽度(使Em1<5%TCSPC)
点击close。
c.打开manual mesurement界面---MCS Measurement---Time Range setting:
l Time Range (样品寿命的十倍左右)
l Channel (通道数：1000)
l Lamp Trigger Delay (灯打开后熄灭时间：0.100)
l Stop Condition (选择peak counds,5000)
l at chan（不点）
点击apply；点New ,开始进行测试。
(3)数据拟合：
点击Analysis；点击“+”（鼠标选择选择拟合范围）；
点EXP.Tail Fit ；Decay Fit；在T1处输入寿命大概值---点Apply(若X2值在“1”左右，说明拟合较好)。
(4)关机：按下激光器红色按钮；将钥匙置于垂直位置；将激光器电源线和信号线拔掉；取出激光器放好；关闭电脑软件；关闭电脑；关闭电源。
八、安全注意事项
仪器维护注意事项
a.仪器注意防尘，防潮。仪器不使用的时候用防尘布把仪器盖好，保持仪器所在的房间干净，打开除湿机尽量保证湿度小于60%。
b.仪器使用前认真检查电路，气路是否连接，确保用电安全。
c.使用完仪器后清洁样品仓，确保样品仓洁净，在放样品和清洁时注意样品仓里的镜子，尽量避免接触。
d.使用NIR检查器时，在开液氮2H后方可开启检测器高压。
e.仪器使用完成后需要关闭稳态氙灯时，先关闭氙灯背后电源，待显示器显示可以关闭氙灯后方可关灯，大约10min。
f.光学仪器尽量防止不必要的震荡。
g.使用固定波长的激光器时注意安全，千万不要直视激光器光源！！！
仪器使用注意事项
a.打开软件前盖子处于半开状态
b.CO1温度达到-22℃才能进行测试
c.使用氙灯时，信号值低于100万cps，微妙灯信号值低于5000cps，纳秒灯低于5%TCP, 氢灯信号值低于5%TCSPC.
d.使用近红外光源时要用液氮泵对近红外检测器制冷降噪，因此要等液氮泵的温度显示为-80℃时才能使用近红外光源及检测器
e.在使用液氮时，要将金属管插入液氮瓶中，但用完之后，应及时取出，防止管道结冰堵塞
f.使用固定波长激光器时，若激光器无法正常打开，显示灯不亮，可能是因为温度过低，可用双手焐或用吹风机将其吹热。用的时候，注意保护眼睛，不要将激光器的发射口对着他人或自己。最好带上激光护目镜。
g.开关机应遵循相应的开关机顺序，如开机先开电脑，再开仪器，而开仪器，总是先开PH1；关机，先关仪器，再关电脑，而关仪器，总是后关PH1.
