电化学综合测试系统
一、设备名称:电化学综合测试系统
规格型号:Autolab PGSTAT302N
二、技术参数:
1. 支持的电极体系:2、3、4电极
2. 扫描电位范围:±10V,可扩展至±30V
3. 最大输出电压:±30V
4. 最大输出电流:±2A (可扩展至10A/20A)
5. 电流范围:1A、100mA、10mA、1mA、100μA,10μA、1μA、100nA、10nA共9档,自动选择电流范围、可扩展至100pA (ECD)
6. CV扫描速率: 0.1μV-250V/s (可扩展至最大250KV/s,SCAN250模块)
7. 取样频率:50kHz (可扩展至10MHz,ADC10M模块)
8. 恒电位仪带宽: >1MHz
9. 控制软件:GPES/FRA或NOVA
10.电化学技术:直流技术、交流伏安、交流阻抗 (FRA模块)
11. 特别功能:可配置为动态iR补偿
三、 工作原理:
电化学综合测试系统将恒电位仪、恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合,既可以做三种基本功能的常规试验,也可以做基于这三种基本功能的程式化试验。
在试验中,既能检测电池电压、电流、容量等基本参数,又能检测体现电池反应机理的交流阻抗参数,从而完成对多种状态下电池参数的跟踪和分析。
原理图
1、极化曲线基本概念
表示电极电位与极化电流或极化电流密度之间的关系曲线。如电极分别是阳极或阴极,所得曲线分别称之为阳极极化曲线(anodic polarization curve)或阴极极化曲线(cathodic polarization curve)。 极化曲线分为四个区,活性溶解区、过渡钝化区、稳定钝化区、过钝化区。极化曲线可用实验方法测得。分析研究极化曲线,是解释金属腐蚀的基本规律、揭示金属腐蚀机理和探讨控制腐蚀途径的基本方法之一。 极化曲线以电极电位为横坐标,以电极上通过的电流为纵坐标获得的曲线称为极化曲线。它表征腐蚀原电池反应的推动力电位与反应速度电流之间的函数关系。直接从实验测得的是实验极化曲线。而构成腐蚀过程的局部阳极或者局部阴极上单独电极反应之电位与电流关系称为真实极化曲线,即理想极化曲线。
2、交流阻抗的原理
当电极系统受到一个正弦波形电压(电流)的交流讯号的扰动时,会产生一个相应的电
流(电压)响应讯号,由这些讯号可以得到电极的阻抗或导纳。一系列频率的正弦波讯号产生的阻抗频谱,称为电化学阻抗谱。交流阻抗方法是用小幅度交流信号扰动电解池,并观察体系在稳态时对扰动的跟随的情况,同时测量电极的交流阻抗,进而计算电极的电化学参数。从原理上来说,阻抗测量可应用与任何物理材料,任何体系,只要该体系具有双电极,并在该双电极上对交流电压具有瞬时的交流电流相应特性即可。
3、循环伏安法原理
循环伏安法是在一定电位下测量体系的电流,得到伏安特性曲线。根据伏安特性曲线进行定性定量分析。如果施加的电位为等腰三角形的形式加在工作电极上,得到的电流电压曲线包括两个分支,如果前半部分电位向阴极方向扫描,产生还原波,那么后半部分电位向阳极方向扫描时,便产生氧化波,该法称为循环伏安法。如果电活性物质可逆性差,则氧化波与还原波的高度就不同,对称性也较差。
四、 应用领域
· 生物技术(医疗诊断,可穿戴)
· 物质的定性定量分析(重金属、农残、食品、水质监测)
· 常规电化学测试(电合成、电催化、电沉积、光致电化学、电化学发光)
· 纳米科学研究
· 传感器研究(气体传感器和生物传感器, DNA、免疫、病毒)
· 腐蚀及防护研究(金属腐蚀、缓蚀剂、涂层)
· 能源材料研究(锂电池、太阳能电池、燃料动力电池)
· 电镀研究(铜含量的分析)
五、可开展实验项目
1、模拟油田环境的二氧化碳腐蚀试验
2、极化曲线测量及缓蚀剂的电化学评价
3、镀镍层的制备与防腐性能实验
4、铝合金阳极氧化膜制备与性能分析
5、涂层的电化学评价
六、可培训技能
1、了解该设备的原理和操作方法
2、学会用电化学的方法评价材料的腐蚀行为
3、掌握电化学分析方法
七、操作规程
1、开机前,检查电化学工作站与电脑的USB连接线是否正常,保持正确连接。
2、接通电化学工作站主电源,按动电化学工作站前操作面板电源按钮Power键,即打开工作站。
3、启动电脑,并进入Windows操作系统。
4、在启动电脑的同时,电脑会自动检测与电化学工作站的连接情况以及电化学工作站内部设备是否运作正常。自行检查完毕后,位于电脑屏幕右下角任务栏处Autolab之Interface小图标正常显示,可进行下一步操作,否则将弹不出正常的连接对话框,并且其对应的右下角Interface小图标出现连接错误的提示符号,此时电化学工作站连接不正常或者内部设备出错,在这种情况下转步骤5操作。
5、若显示电化学工作站与电脑连接不正常,需要点击电脑屏幕右下角的Interface小图标,进入Interface操作界面,点击Refresh,进行更新,一般情况下,Interface会正常连接,如还不能正常连接,需关闭电化学工作站和电脑,重新检查USB接线情况,并重新开机启动,重复步骤1~4,若仍不能正常连接,需报告仪器负责人检修。
6、进行电化学测试前,首先将电化学工作站测量插头与电解池正确连接,注意电极的正负,以经典的三电极为例,其中阴极为测量电极(即工作电极),接线方法为:WE与SE串联后与阴极连接,RE与参比电极连接,CE与辅助电极即阳极连接,连接完毕后,须再次确认连线是否正常。
7、点击桌面NOVA软件,软件打开后,在屏幕上方工具栏点击setup view,点击procedures,选择相应的测试方法,双击进行具体参数设置。参数设置好以后,点击左下角start键开始试验。此时屏幕会自动跳转至measurement view 窗口下,显示实时测定曲线,如需更详细的实时信息,可点F10键,显示Autolab display窗口。实验完成后,图谱将自动保存到数据库。点击Analysis view进入数据库,即可查看,分析图谱。
8、 试验结束后,关闭电化学工作站的基本操作为:首先关闭软件操作界面,退出软件后,关闭电化学工作站前操作面板的电源按钮Power键,即关闭电化学工作站,最后切断电源。
八、注意事项
1、电极连接线一定要正确,打开软件操作前务必再检查一次。
2、在测试间隙待机状态下,四根电极接线不宜空置,需要与实际体系连接,或插回 Dummy Cell中,防止短路。
3、若是第一次使用或者检修完毕后第一次启动电化学工作站,需要进行以下操作:打开电脑上Autolab之Hardware图标进入硬件设置窗口并进行相应设置后关闭此窗口。之后,打开Autolab之Diagnostics图标,进行系统诊断,选择Run All Tests进行操作直至诊断全部完成,并按Save Report键,将诊断报告保存到相关的目录下备查,诊断结果正常可以进行下一步操作,若不正常,需要报告仪器负责人。