
一、 设备名称:气相色谱仪
规格型号:美国安捷伦(Agilent),7890B
二、各项具体技术参数:
能同时安装不少于两个进样口和三个检测器,保留时间重现性<0.008%或0.0008min,峰面积重现性<1%RSD,压力控制精度:0.001psi。
检测器:氢火焰检测器(FID)和热导检测器(TCD);
保留时间重现性:<0.008%或<0.0008min;
峰面积重现性:<1%RSD ;
压力控制精度:0.001 psi。
EPC压力设定:0~100psi;
流量控制系统正常工作压力: 0.2到16 bar g;
进样口流量:N2: 0~200 ml/min;H2 或He: 0~1100ml/min。
火焰离子化检测器最高温度:450℃;
柱温箱高于环境温度:+4℃ 至450℃;
三、工作原理:
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。

图1 气相色谱结构示意图
从结构上看气相色谱包括载气供气系统、分离色谱柱、进样系统、检测器、供电及信号放大记录、处理装置、检测器及汽化器等七大部分组成。
载气供气系统包括供气钢瓶 (或气源)、减压稳压器、过滤干操器、流量控制器、流量指示器等。载气流量一般控制在10—200mL/min;分离色谱柱,色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品分析的分离全靠在色谱柱中进行。目前在气相色谱仪中,填充柱、毛细管柱和填充毛细管柱用得最多;进样系统用来精确调整每次分析的进样量,同时保证把液态样品转化为气相,然后加入载气气流中,因此它具备温度可以调整的汽化器。进样定量的操作在色谱仪方法开发中常用微量注射器人工注入,而在日常检测中通常是采用转阀控制的金属定量管进样。转阀的切换可以由人工或自动程序控制系统操作;检测器是把物质流出的组分转换为电信号输出,并经放大器放大后由记录仪表记录或由数据处理装置求积、显示、打印。检测器不仅有热导检测器,也有氢火焰离子化检测器和各种放射性检测器等;供电及信号放大记录、处理装置;气相色谱仪检测器的供电要求稳定,当用热检测器时,应有直流稳压电源供电,另一方面检测器输出的信号,常常是毫安或微安数量级甚至更小,因此必须加以放大;当测最高浓度或反应灵敏的组分时,由于输出信号太大,以至超出指示记录仪的测量范围,所以又需要适当地进行信号衰减才能输送给记录仪和数据处理装置。信号记录仪最常用的是电子自动电位差计。常见的数据处理装置有数字显示打印自动积分仪、小型电子计算机等,它们常与程序控制系统联用;恒温级程序控制系统、色谱柱、检测器及汽化器,这些部件要求在一定温度下工作,因此在色谱仪中这三个部件装在恒温箱中,由恒温控制系统控制稳定的温度。恒温控制的精度一般都在土0.5℃ ,程序控制系统包括自动进样、出峰自动衰减、程序升温、柱子的自动切换等。简单的程序控制可采用机械凸轮式,较高复杂的用电子程序控制器。
四、应用领域
1、材料科学与工程:
在材料科学与工程领域,包括高分子材料、新能源材料及器件和石油天然气等领域中有广泛应用。应用于高分子多相体系的各种气体分子物种鉴别,单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
2、环境分析:
大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。
3、食品分析:
农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。
4、药物和临床分析:
雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。
5、农药残留物分析:
有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。
五、可开展实验项目
1、气体分析检测
六、可培训技能
1、仪器开关机及检测操作
2、色谱图数据分析
3、进样操作
七、具体操作规程
1、开机
电脑→开气→气相→工作站图标

图2 气相色谱外观示意图
2、新建方法(或调用已有方法)
3、更换样品并抽真空
设置参数:
配置:色谱柱
进样口:加热器、压力、分流(分流比)或不分流(分离出口吹扫流量和开启时间)
色谱柱:恒流模式或者恒压模式
柱箱:等温或程序升温
检测器:温度
FID:加热器、氢气流量、空气流量和尾吹流量、火焰
ECD:加热器、尾吹流量空。
4、等待系统就绪
检测器点火→色谱柱平衡→基线平如果选择了不分流进样或载气节省模式,手动进样前需要按“Prep Run”以达到就绪状态。
5、设置单针进样
操作者→子目录→前缀/计数器→样品位置→运行方法
6、数据的分析
调用方法,调用信号→图形优化:信号选项→范围(时间范围、响应范围),积分优化→积分事件→积分开/关→斜率灵敏度、峰宽→最小峰面积、最小峰高→保存退出→校正:
新建校正表→化合物→含量→确定,报告:设定报告→定量结果(百分比法/外表法)→报告类型(简短报告/性能报告)→色谱尺寸(时间80,响应20)→预览报告→打印
7、关机
检测器熄火(关闭氢气、空气发生器)、进样口和检测器停止加热、柱温箱设置到40度,待所有温度降至100度以下后,关闭仪器电源,关闭载气,关闭电脑。
八、安全注意事项
(1)先通载气,后通电;先关电,后关载气。当连续使用或做精细分析时,晚上最好不关载气,可适当调低入口压强至0.1MPa,保证系统内的正压状态。当TCD高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气,以保护传感器元件不被高温氧化;
(2)当第一次使用气瓶减压阀时,请将减压阀原出口接头取下,用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。用Φ3×0.5软管连接减压阀、净化管及仪器,减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气;
(3)开气源时,气瓶开关阀应开足,减压阀开关旋至最松,查看减压阀的压力表应压力足够,然后逐渐调减压阀,仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为:载气在0.5~0.6MPa之间; 氢气、空气在0.3~0.4之间。若压力过大会损坏仪器内部阀件,甚至引起净化管炸裂;若压强过小,稳压阀不能正常工作,须调至规定范围内;
(4)仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa,一般情况下用户不要自己调整,以免流量表不准确,若调动,载气流量需重新校正;
(5)接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化,其老化温度低于固定相的最高使用温度,高于分析样品时的温度,老化时间应长于36h,并通以适当的流量,以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。若用柱箱老化色谱柱,柱出口不能接在检测器上,应使其出气排出仪器外;
(6)用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于120℃,并且应达到该温度才可点火,否则会因燃烧后生成的水汽积水,严重影响检测器的使用寿命和性能,关机时也应先关辅助气,待氢气、空气压强降至零,火熄灭后方可降温;
(7)稳流阀使用中不宜将流量调得过小(接近零),以免损环其阀针,刻度旋钮调节时不要太快,并认准每次是一种旋向(顺或反时针),以保证流量的重复性;
(8)通电使用中不能拆接任何电气部件,若需维修,必须关电后再操作,并且应搞清楚毛病后再进,轻易不要随便拆换元器件,以免扩大故障范围;
(9)汽化室用进样密封片,在注射10~20次后,应及时更换,以免漏气。进样垫使用前应先在苯或酒精中浸泡清洗半小时,然后在220℃下烘干备用;